Non publié – Méthodes d’extraction
La caractérisation de ces composés volatils est un challenge continu. Ces molécules volatiles, odorantes ou non, sont souvent présentes à des concentrations très faibles (ppm ou ppb) et possèdent de plus un large éventail de polarités, solubilités, volatilités, … C’est pourquoi le Laboratoire de Sciences et Technologies Alimentaires (LSTA) d’utilise plusieurs types d’extraction.
La Micro Extraction en Phase Solide ou SPME
Cette technique est basée sur le principe d’adsorption des composés volatils par une fibre. Cette fibre est de composition différente suivant le type de composés à extraire (polydiméthyle siloxane, carboxène,…). Elle est fixée sur une tige métallique rétractable dans une seringue adaptée. Elle peut être placée soit dans une phase gazeuse ou dans une phase liquide. La SPME est facilement utilisable pour effectuer des échantillonnages sur sites de production (ex. mousse polyuréthane,…), permet des extractions sans modifications des propriétés de l’échantillon qu’il soit de nature alimentaire ou non (pas de solvant, pas de chauffe).
L’entraînement à la vapeur et extraction par solvant
Le système appelé Likens-Nickerson permet d’extraire les COV d’un produit liquide ou solide. Ce produit est mélangé avec de l’eau et chauffé. La vapeur produite va entraîner les COV. Cette vapeur est condensée en présence de vapeur de solvant. Les COV sont alors extraits par ce solvant. Ce solvant est traité avant analyse. Le choix du type de solvant permet de diversifier les extractions. Le Likens-Nickerson permet d’extraire les COV aussi bien d’échantillons alimentaires (bières, cakes, …) que non alimentaires (plastiques, mousses polyuréthanes, …).
L’extraction « Headspace »
La technique « Headspace » (HS) est basée sur l’équilibre entre la phase solide ou liquide de l’échantillon et la phase gazeuse située au-dessus de celles-ci. L’échantillon déposé dans une vial hermétiquement fermée est placé dans un four permettant la thermostatisation. Des COV sont alors émis dans l’espace laissé libre par l’échantillon. Cette émission perdure jusqu’à ce qu’il y ait un équilibre entre les COV en phase gazeuse et les mêmes composés présents dans l’échantillon. Une partir de la phase gazeuse est alors prélevée pour être analysée.
La technique de piégeage d’espace de tête ou « Headspace Trap » permet de piéger les COV sur un matériau adsorbant (tenax, …). Une pressurisation suivie d’une dépressurisation de la vial permet le transport des COV vers le piège où ils sont concentrés. L’entièreté de la phase gazeuse peut alors être analysée. Le type de piège est choisi en fonction de la nature des composés à extraire. A nouveau cette technique est utilisable sur différentes formes d’échantillons (solide, liquide) et de différentes natures (alimentaire ou non).